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klicken Sie bitte hier . Die Destillation Was passiert bei der Destillation? Die einfache Destillation Mehrstufige Destillaton der Maische, Raubrand Mehrstufige Destillation des Raubrandes, Feinbrand Qualitätskontrolle Zuckerzusatz bzw. Aufspritten der Maische [i007, i008, l002, l003, l004, l005, l007, l009, l013, l017, Moore, Hummel, Atkins] Sucherheitshinweise: z.B. Arbeitsanweisung derUni Frankfurt: http://web.uni-frankfurt.de/si/gefstoff/Merkblatt-Destille.htm Was passiert bei der Destillation? Die Destillation ist ein thermophysikalisches Verfahren zur Trennung von mehreren Stoffen mit unterschiedlichen Siedepunkten. Dabei wird ausgenutzt, dass die Komponente a mit dem niedrigeren Siedepunkt bei einer gegebenen Temperatur einen höheren Dampfdruck aufweist und in einer größeren Menge in die Gasphase übertritt als die Komponente b mit dem höheren Siedepunkt. Der Dampf enthält somit eine höhere Konzentration der Komponente a als das Flüssigkeitsgemisch. Kondensiert dieser Dampf, so errhält man eine Mischung, deren Konzentration an der Komponente a höher ist als in der Ausgangsmischung, während diese an der Komponente a verarmt (siehe auch Siedekurven ). Die Verarmung geht mit einer Erhöhung der Siedetemperatur des Flüssigkeitsgemisches einher, so dass bei fortschreitender Destillation auch die Dampftemperatur und die Konzentration von b in der Dampfphase zunimmt. Das erklärt, warum zum Beginn einer Destillation das Kondensat sehr hochprozentig ausfällt während am Ende der Destillation fast nur noch Wasser übertritt. Bei einfachen Destillen (pot still) muss deshalb normalerweise mindestens zweimal destilliert werden, um eine ausreichende Alkoholkonzentration zu erreichen ( siehe auch Tabellen -> Siedekurven ), da die Maischen in der Regel eine zu geringe Ausgangskonzentration besitzen und die Destille nicht ausreichend verstärkt. Weil sich die leichtflüchtigen Komponenten in der Dampfphase anreichern, kann auch der Vorlauf abgetrennt werden. Methanol und andere schädliche Bestandteile sind leicht flüchtige Komponenten und destillieren schon zum Beginn über. Leider gelingt es aber nicht, den Methylalkohol auf diese Art vollständig aus dem Destillat zu entfernenn, da es sich hier mit Ethanol um Mischungen zweier bzw. mehrerer Komponenten mit nahe beieinander liegenden Siedepunkten handelt. Es ist daher generell im Mittel- und sogar noch im Nachlauf Methanol nachzuweisen. Methanol liegt dann aber in unbedenklichen Mengen vor und trägt auch zum Geschmack eines Brandes bei (Tresterbrände, Grappa). Eine weitere Besonderheit von Ethanol-Wasser-Mischungen ist die Ausbildung eines azeotropen Gemisches, das vom Siedepunkt her niedriger liegt als die der beiden reinen Komponenten. Die Dampfphase weist dann die gleiche Zusammensetzung auf wie die Flüssigphase. Bei Ethanol-Wasser-Mischungen liegt es bei ca. 96% Ethanol, so dass mit einfacher Destillation kein höherer Alkohol-Wert mehr zu erreichen ist. Sollen höhere Ethanolgehalte erreicht werden, muss das Wasser auf chemischen Weg gebunden (z.B. durch Zusatz von Phosphorpentoxid, CaO oder entwässertes Kupfersulfat) und entfernt werden. Wer sich weiter in diese Materie einarbeiten will, dem sei die weiterführende Fachliteratur der physikalischen Chemie oder diverse Suchmaschinen (Siedediagramm, Phasendiagramm, Stoffgemisch etc.) empfohlen. Die einfache Destillation Bis 60 - 70°C kann das Brenngut schnell mit der höchsmöglichen Leistung aufgeheizt werden. Das Aufheizen sollte allerdings mit einem Thermometer IN DER MAISCHE (!) kontrolliert werden. Wenn nämlich das Dampfthermometer im Übergang vom Steig- zum Geistrohr einen deutlichen Temperaturanstieg registriert, ist es in der Regel zu spät und die Maische kocht gerade über! Beim Erreichen der Temperatur sollte die Heizung soweit heruntergeregelt werden, daß noch gerade ein Aufheizen erfolgt. Das Destillat sollte anfangs nur tropfenweise aus dem Kühler kommen. Sind die ersten 5 - 10 % der zu erwartenden Alkoholmenge überdestilliert bzw. eine Dampftemperatur von 80 - 83°C (abhängig vom Brenngut und vom absoluten Umgebungsdruck!) erreicht, kann die Wärmezufuhr wieder moderat gesteigert werden, so daß das Destillat etwas schneller aus den Kühler läuft. Benutzt man ein Dampfthermometer, so wird man feststellen, das die Temperatur trotz wieder gesteigerter Heizleistung jetzt nicht mehr so stark ansteigt (Verdampfungsenthalpie des Ethanols). Das Destillat sollte einen Alkoholgehalt von - rohstoffabhängig - 70 - 85% aufweisen. Der Alkoholgehalt des Destillates sollte jetzt ständig sensorisch überprüft (Geruch und Fingerprobe, siehe unten) und die Destillation beim Erreichen des erwünschten Gehaltes abgebrochen werden. Hinweis! Da die hier zum Eigenbau beschriebene Brennblase keinen Helm besitzt, der eine Vorkühlfunktion aufweist und ggf. als Schaumsammler dienen kann und das Steigrohr recht kurz ausfällt, sollte die Destille maximal bis zur Hälfte gefüllt werden. Die obere Hälfte des Topfes übernimmt dann die Helmfunktion. Reine Destillate bzw. Rohstoffe nit geringem Extraktgehalt und geringer Neigung zum Schäumen (Raubrand, Lutter, Auszüge für Geistherstellung) können höher eingefüllt werden. Sollte jemand illegalerweise auf die Idee kommen, seinen Alkohol aus selbst vergorener Maische herzustellen (sogenannter Moonshiner bzw. Schwarzbrenner), sollte er die Festoffbestandteile der Maische vorher abfiltrieren oder -pressen, da der hier beschriebene Brennapparat nur eine einfache, einwandige Brennblase besitzt und die Maische in solchen Geräten zum anbrennen neigt. Alternativ empfiehlt sich die Verwendung von Siebeinsätzen aus Edelstahl, Kupfer, Stroh oder Weidengeflecht als Anbrennschutz. Wenn möglich, sollte man die Maische immer komplett abbrennen, da Schalen etc. immer noch einiges an Aromen enthalten. Für die Kräuterschnapsherstellung bzw. Gewinnung ätherischer Öle ist das Mazerat vollständig, d.h. samt Kräutern, in den Kessel zu geben. Dadurch erreicht man bei der Destillation eine möglichst hohe Ausbeute an ätherischen Ölen. In der Regel ist hier weniger mit einer Schaumbildung zu rechnen. Und da wir natürlich zur Herstellung schon versteuerten Alkohol aus der Apotheke bzw. handelsüblichen Korn oder Wodka bezogen haben ist eine Auftrennung in Vor-, Mittel- und Nachlauf zur Entfernung von Fuselölen und anderer Nebenbestandteile nicht mehr notwendig, da die verwendeten Spirituosen rein und damit vorlauf- und nachlauffrei sein sollten. Die Brennblase kann dann zu 3/4 bis 4/5 gefüllt werden. Die Kräuter können, sofern es die Konstruktion der Destille erlaubt, besser noch im Dampfstrom abgetrieben werden. Die Dampfdestillation ist in der Regel bei der Aromengewinnung vorzuziehen, da hier die Aromen mitgeschleppt werden. Mehrstufige Destillation der Maische, Raubrand Während bei der Herstellung von Kräuterschnäpsen und Geisten in der Regel schon reiner bzw. vorgebrannter Alkohol verwendet wird, der keiner weiteren Reinigung und Trennung bedarf, sind für die Herstellung von Branntwein aus Maische mehrere Arbeitsschritte und Reinigungsstufen erforderlich. In der Regel ist ein zweimaliges Abbrennen notwendig, da bei der ersten Destillation einer "normalen" Maische, bei der kein Aufspritten und keine Verstärkung durch zusätzlichen Zucker erfolgte, der sogenannte Rauhbrand oder Lutter bei einfachen Topfdestillen noch keine ausreichenden Alkoholgehalt aufweist und noch erhebliche Mengen an unerwünschten Begleitstoffen besitzt. Das im ersten Abtrieb aus der Maische erzeugte Destillat sollte einen Alkoholgehalt von ca. 25 - 30 % aufweisen. In Vor-, Mittel- und Nachlauf wird hier noch nicht unterschieden. Der Abtrieb soll möglichst langsam destilliert werden und sich, je nach Blasengröße, über einen Zeitraum von ein bis drei Stunden erstrecken. Der Rauhbrand wird beendet, wenn das Destillat einen Alkoholgehalt von 2 - 3% aufweist. Vereinfacht kann man sagen, dass beim Raubrand alle leicht flüchtigen Substanzen (Alkohole, Aromen etc.) von den schwer flüchtigen (Zellteile, Hefe, Mineralien etc.) trennen soll. Bei sehr feststoffhaltigem Brenngut (Trester) sollte der Rauhbrand in einer speziellen Destille als Wasserdampfdestillation erfolgen, bei der die flüchtigen Bestandteile mit dem Dampfstrom mitgerissen werden. Eine Direktbeheizung ist sehr kritisch, da es zur Ausbildung von Hot Spots mit Anbrennen kommen kann. Mehrstufige Destillation des Raubrandes, der Feinbrand Der Rauhbrand aus mehreren Abtrieben wird gesammelt und in einem zweiten Arbeitsschritt, dem sogenannten Feinbrand unterzogen. Die Aufgabe des Feinbrandes ist neben der Erhöhung des Alkoholgehaltes die Reinigung des Rauhbrandes. Reinigung bedeutet Trennung der guten (Aromastoffe) von den schlechten Inhaltsstoffen (Fuselöle, Methanol etc). Das erfolgt durch eine Trennung des Destillates in Vorlauf, Mittellauf und Nachlauf, der sogenannten fraktionierten Destillation. Auch hier gilt, daß möglichst langsam gebrannt werden muß. Untersuchungen haben gezeigt, dass ein moderater Abtrieb und die Schritte vor und nach der Destillation den organoleptischen Eindruck eines Destillates mehr beeinflussen als die Einstellungen des verwendeten Gerätes. Der moderate Abtrieb ermöglicht eine bessere Trennung von Vor-, Mittel- und Nachlauf. Ab einem Alkoholgehalt von (stoffabhängig) ca. 70 - 85 vol-% bzw. nach 2 - 10% der zu erwartenden Alkoholmenge wird vom Vorlauf auf den Mittellauf umgestellt. Die Dampftemperatur im Übergang Steigrohr - Geistrohr liegt dann bei 80 - 83 °C. Häufig wird 81°C, entspricht ca. 85 vol%, als Umschalttemperatur angegeben. Es muss allerdings der Umgebungsluftdruck und die Höhe in NN berücksichtigt werden (Fausregel: alle 300 m sinkt der Siedepunkt um ca. 1°C). Der Punkt, an dem das Destillat nicht mehr trüb aus dem Kühler läuft sondern klar wird, wird häufig als Umschaltpunkt von Vor- und Mittellauf angegeben. Diese angabe ist mit vorsicht zu genießen; es sollte der Umschaltpunkt lieber nur durch Verköstigung gefunden werden. Je nach verwendeten Rohstoff sollte bei einem Alkoholgehalt von ca. 30 - 50 vol-% der Nachlauf beginnen. Die Dampftemperatur liegt dann zwischen 90 und (äußerst selten) 96°C. In der Regel erfolgt die Trennung bei 92 - 93°C. Ab ca. 42 vol-% steigt der Gehalt an Fuselölen und anderen Begleitstoffen stark an (Geschmackskontrolle!) und überdestillierendes Wasser verdünnt das Destillat immer mehr, wobei zu bedenken ist, dass diese Stoffe auch zum Geschmack beitragen können. Es gilt abzuwägen, ob man ein möglichst intensives Genussmittel oder möglichst wenig Kopfschmerzen haben will. Bei Steinobst sollte der Nachlauf verworfen werden, da es hier zur Anreicherung von Blausäure und damit zu Ethylcarbamat kommen könnte. Andere Quellen fordern für den Umschaltpunkt Vorlauf - Mittellauf 70 - 80 Vol % und für den Umschaltpunkt Mittellauf - Nachlauf ca. 45 - 50 vol-% (Kernobst) bzw. 50 - 55 vol-% (Steinobst, Ethylcarbamatproblematik). Der Mittellauf kann mengenmäßig je nach Rohstoff 25 - 40 % der Kesselfüllung betragen und eine Stärke von 60 - 70 vol-% aufweisen. Der Nachlauf wird ebenfalls gesammelt und kann, manche meinen sogar, muss den folgenden Maischen zugesetzt werden, was einem Aufspritten gleichkommt. Diese Weiterverarbeitung ist in den traditionellen südeuropäischen Kleinbrennereinen üblich. Aber auch bei Williams-Birne wird häufig so verfahren. Der Nachlauf wird bis minimal 20 - 25 % Vol Alkohol (andere Quellen geben bis 5% an) gebrannt und sollte zur Verminderung des Ethylcarbamat verworfen und nicht zukünftigen Abbränden zugesetzt werden. Für den Kleinstbrenner lohnt sich die Destillation des Nachlaufes nicht mehr, wenn er den Nachlauf nicht weiter verwerten will. Er sollte den Prozess hier unterbrechen. Bei größeren Destillerien ist der Abbrand des Nachlaufes sinnvoll, da Abwasserauflagen erfüllt werden müssen bzw. die Schlempe großtechnisch noch weiter verwertet werden soll (der Kesselinhalt besitzt dann nur noch einen Alkoholgehalt von 0,1 - 0,2 %). Der Nachlauf kann immer noch zu Primasprit verarbeitet werden. Qualitätskontrolle Eine bei Kleinmengen praktizierte Variante der Trennung in Vor-, Mittel- und Nachlauf ist die Verwendung von 10 gleichgroßen Trinkgläsern, deren Volumen zusammen der zu erwartenden Alkoholmenge entspricht. In diesen wird der Reihe nach das Destillat aufgefangen. Anschließend werden die einzelnen Fraktionen verkostet und der Inhalt der Gläser mit den besten Fraktionen werden vermischt. Beim Verkosten sollte natürlich nicht das gesamte Glas geleert sondern nur eine kleine Probe der jeweiligen Fraktion. Diese wird in einem Schnapsglas mit ungefähr der gleichen Menge Wasser verdünnt, da die Geschmacksnerven von zu hochprozentigem "betäubt" werden. Die Probe sollte nicht zu lange im Mund verweilen und wieder ausgespuckt werden (Methanol!). Fingertest: Ich habe auch gute Erfahrungen damit gemacht, dass man ein, zwei Tropfen auf den sauberen (!) Finger tropfen lässt und diese dann probiert. Vorher sollte man einen Schluck Wasser trinken, damit dern Mund nicht zu trocken ist, was den Geschmackssinn beeinträchtigen würde. Der Geschmackssinn ist für diese Methode erstaunlicherweise empfindliche genug. Die so aufgenommene Alkoholmenge ist so gering, dass es noch nicht zur störenden Betäubung der Geschmacksnerven kommt. Faustregel: die ersten knapp 10% der zu erwartenden Alkoholmenge ergeben den Vorlauf. Zuckerzusatz bzw. Aufspritten der Maische Für den nicht kommerziellen Hausgebrauch können Verfahren zur Aromamaximierung angewendet werden, die bei der Verwendung einer einfachen Pot Still die zweimalige Destillation vermeiden. Schaut man sich die Siedekurven an, ist das erste Destillat um so alkoholhaltiger, je höher der ursprüngliche Alkoholgehalt in der Maische ist. Um zur maximalen Aromagewinnung den zweiten Brennvorgang zu vermeiden, muss also der Ausgangsstoff mit Gehalten > 13 - 15% und höher recht hochprozentig ausfallen. Das kann durch zwei verschiedene Möglichkeiten erreicht werden: 1. Das erste Verfahren ist bei der kommerziellen Edelbrandherstellung nicht nur verpönt, sondern auch nicht ohne Grund strikt verboten, da es die Alkoholausbeute aus steuerlicher Sicht unzulässig erhöht und dem Kunden zudem ein qualitativ hochwertiges Produkt vorgaukelt. Der Kunde zahlt immerhin viel Geld für den Schnaps, und will dann auch den Schnaps aus dem jeweiligen Rohstoff und nicht aus Industriezucker hergestellt haben. Aus dem Grund sind auch die maximal zulässigen Ausbeutesätze entstanden, die kontrolliert werden und so verhindern, dass das eine oder andere Kilo Zucker aus versehen in der Maische landet. Die Maische wird mit soviel Zucker versetzt, dass der Alkoholgehalt der Maische nach der vollständigenVergärung diese nötigen Mindestgehalte übersteigt. Um diese Gehalte zu erzeugen, ist zudem die Verwendung spezieller, stark alkoholresistenter Hefen nötig. Die Rassen Sherry, Portwein oder Turbohefe erzeugen und vertragen Gehalte von 16 - 20%. Nachteil dieses Verfahrens ist, das die Aromen allein durch die verstärkte Gärung und damit verbundener CO2-Entwicklung "ausgeblasen" werden können. Außerdem kann es sein, dass die benötigte Hefe von der spezifischen Bukettentwicklung her nicht optimal zum jeweiligen Rohstoff passt. Gerade Turbohefe wird in dieser Hinsicht sehr kontrovers diskutiert. 2. Das zweite Verfahren wird auch in der kommerziellen Spirituosenproduktion häufiger angewendet, als man es zunächst für möglich halten würde. Im Prinzip ist dieses Verfahren eine Kombination aus Maische- und Geistdestillation. Hier wird die vergorene Maische vor der Destillation mit zusätzlichem Alkohol aufgesprittet. So erhält man bei möglichst hoher Alkoholkonzentration im Destillat maximale Aromaausbeute. Zum sogenannten Aufspritten setzt man der Maische den Alkohol in der benötigten Menge als Primasprit oder anderer geschmacksneutraler Form zu. Es können aber auch sortenreine Destillate zugesetzt werden. Einige Weinbrandhersteller beziehen so behandelten Weißwein für die Weiterverarbeitung zu Weinbrand, der dadurch auch lagerfähiger wird, falls er nicht sofort verarbeitet werden kann. Aber auch das Zusetzen gesammelter Nächläufe vorheriger Abtriebe zu der zu destillierenden Maische, wie es häufig in der Obstbrandherstellung (vor allem bei Williams) oder bei Kleinstbrennereien in der Charente (Cognac) üblich ist, ist eine Form des Aufsprittens. Zu erwähnen sind in diesem Zusammenhang noch die recht gehaltvollen Weinspezialitäten Portwein und Sherry, die ebenfalls für den Gärstop aufgesprittet werden. Bei diesen Weinen erreicht man eine hohe Restsüße durch die Unterbrechung des Gärprozesses. Ihr Alkoholgehalt übersteigt häufig den mindest-Alkoholgehalt, der für Liköre gefordert wird. Ein weiterer Vorteil des Aufsprittens ist, dass die Maische so eine bessere Lagerfähigkeit erhält und man dann brennen kann, wenn es die Kapazität oder die Zeit erlaubt. Bevor die Maische aufgesprittet wird, sollte die Hauptgärung allerdings vollständig abgeschlossen sein, damit der vergärbare Zucker auch so vollständig wie möglich umgesetzt ist. Eventuell erweist es sich als günstig, die Maische noch 2 - 4 Wochen vor dem Aufspritten zu lagern, damit sich noch einige Gäraromen durch Abbau, Veresterung und Freisetzung entwickeln können.  |